PEG,溴乙酸醚化反應(yīng)
請問大家有用PEG和溴乙酸進(jìn)行威廉森醚化反應(yīng)的嗎,溶劑是THF,NaH拔氫。我是先將PEG和NaH回流反應(yīng)半小時,然后再加入溴乙酸室溫反應(yīng)40h,加入溴乙酸后有白色沉淀生成,最后用HCL水淬滅反應(yīng)的時候,沉淀會消失,可能無水條件控制的不是很好,反應(yīng)完后測紅外并沒有出羰基的峰,核磁還沒有打,是不是沒接上,有機小白,麻煩大家了。
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請問大家有用PEG和溴乙酸進(jìn)行威廉森醚化反應(yīng)的嗎,溶劑是THF,NaH拔氫。我是先將PEG和NaH回流反應(yīng)半小時,然后再加入溴乙酸室溫反應(yīng)40h,加入溴乙酸后有白色沉淀生成,最后用HCL水淬滅反應(yīng)的時候,沉淀會消失,可能無水條件控制的不是很好,反應(yīng)完后測紅外并沒有出羰基的峰,核磁還沒有打,是不是沒接上,有機小白,麻煩大家了。
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謝謝你,還想問一下為什么紅外圖上為什么沒有出現(xiàn)羧基1710左右的峰
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溴乙酸接枝率不高,建議用溴乙酸叔丁酯,再水解酯
NaH摩爾比多少啊?理論上似乎需要過量1倍以上,否則溴乙酸加進(jìn)去優(yōu)先酸堿中和得到溴乙酸鈉(可能也是沉淀)。沒做過,僅供參考!!