用草酰氯制備吡啶酰氯
最近在用草酰氯制備2-吡啶甲酰氯，然后再加胺合成酰胺的反應(yīng)，但是在制備酰氯的時候就一直做不出酰氯，我是用DCM做溶劑，滴2滴dmf，然后冰浴滴加草酰氯，一開始變成紫色，然后慢慢變成橙紅色，半個小時冰浴后，室溫1小時，但是就生成沉淀了，點板極性很大比酸還大，不知道為什么就做不成酰氯
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
取點反應(yīng)后的混合物用甲醇淬滅，然后調(diào)成堿性在點板看看
這是生成2-吡啶甲酰氯鹽酸鹽了，不溶于二氯甲烷自然就沉淀下來了，你直接氮氣氛下抽濾就可以了，用二氯甲烷淋洗，將固體轉(zhuǎn)入旋蒸瓶旋干即為2-吡啶甲酰氯鹽酸鹽，氮氣破空后可以直接用于下一步反應(yīng)，或低溫密封保存，固體的顏色發(fā)紅是正�，F(xiàn)象。
，
http://www.gaoyang168.com/html/201011/2595200_2.html