求助19F NMR相位及基線問題
在為F代苯甲腈類物質(zhì)尋找一種給19F NMR做內(nèi)標(biāo)的物質(zhì)，用于積分。
樣品的信號(hào)大致位于-95~-110ppm之間，單獨(dú)掃的樣品信號(hào)如圖1，為正峰，相位、基線都沒有問題。
最開始考慮用五氟苯甲醚（H譜、F譜信號(hào)都沒有重疊），但是發(fā)現(xiàn)五氟苯甲醚的19F NMR譜，在-160 ~ -200 ppm范圍內(nèi)基線很扭曲，相位也有點(diǎn)問題（如圖2所示）。但是這個(gè)東西的H譜沒有任何問題
隨后換用四氟對(duì)苯二酚（同樣考慮H、F譜沒有重疊），發(fā)現(xiàn)單獨(dú)掃四氟對(duì)苯二酚的F譜沒有問題。一旦和樣品混合之后，H譜同樣沒有問題，但是相位存在很大問題，F(xiàn)代苯甲腈樣品信號(hào)和四氟對(duì)苯二酚的F譜信號(hào)一正一負(fù)，沒法矯正。
求助，五氟苯甲醚、四氟對(duì)苯二酚的F譜都是怎么回事，如何解決？
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由于FNMR范圍寬，有的品牌的核磁儀器就會(huì)造成基線擺動(dòng)，這個(gè)問題是儀器設(shè)計(jì)不可避免的，只能通過后處理進(jìn)行基線校準(zhǔn)。由于基線擺動(dòng)問題，導(dǎo)致調(diào)相位算法不能正確找到一個(gè)合適的相位，需要手動(dòng)調(diào)相。如果你具備較多的基線校準(zhǔn)、調(diào)相經(jīng)驗(yàn)，你可以手動(dòng)操作。也可以委托有經(jīng)驗(yàn)的人幫你處理。
你還是把數(shù)據(jù)交給專業(yè)人員處理吧
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