硼氫化鈉還原酮酸酯
各位蟲友:
我的反應(yīng)需要用乙醇引發(fā)硼氫化鈉的還原酮酸酯,條件就是底物,乙醇,硼氫化鈉,60攝氏度,3個小時,目標(biāo)產(chǎn)物是個呋喃基的鄰二醇,得到過目標(biāo)產(chǎn)物幾次,但是就是重現(xiàn)性很差!
后處理用鹽酸淬滅,酸性太強(qiáng)生成了 墨綠色的未知物。
中性或者堿性則生成白色不溶物。
我的目標(biāo)產(chǎn)物是個黃色油狀物,偶然成功過幾次,現(xiàn)在重復(fù)不出來。中間我換過酸化淬滅試劑為NaSO4, 換乙醇為水或者甲醇都不能成功。就是感覺這個反應(yīng)重現(xiàn)性很差。包括疫情,這個實驗困擾我很久時間。疫情之前可以順利做出來,結(jié)束之后也可以做出來。目前我對這個反應(yīng)的認(rèn)知是,對酸堿很敏感,要控制pH在5-6,產(chǎn)物在水中溶解性也是很差的。
現(xiàn)在又做不出來了!望各位大神指教一二。
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我們不想用氫化鋁鋰,實驗想在溫和條件下進(jìn)行!我主要想知道,為啥我的反應(yīng)重現(xiàn)性那么差~~
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