硼氫化鈉還原酮酸酯
各位蟲友：
我的反應(yīng)需要用乙醇引發(fā)硼氫化鈉的還原酮酸酯，條件就是底物，乙醇，硼氫化鈉，60攝氏度，3個小時，目標產(chǎn)物是個呋喃基的鄰二醇，得到過目標產(chǎn)物幾次，但是就是重現(xiàn)性很差！
后處理用鹽酸淬滅，酸性太強生成了 墨綠色的未知物。
中性或者堿性則生成白色不溶物。
我的目標產(chǎn)物是個黃色油狀物，偶然成功過幾次，現(xiàn)在重復(fù)不出來。中間我換過酸化淬滅試劑為NaSO4, 換乙醇為水或者甲醇都不能成功。就是感覺這個反應(yīng)重現(xiàn)性很差。包括疫情，這個實驗困擾我很久時間。疫情之前可以順利做出來，結(jié)束之后也可以做出來。目前我對這個反應(yīng)的認知是，對酸堿很敏感，要控制pH在5-6，產(chǎn)物在水中溶解性也是很差的。
現(xiàn)在又做不出來了！望各位大神指教一二。
返回小木蟲查看更多
今日熱帖
京公網(wǎng)安備 11010802022153號
首先你要明確是反應(yīng)失敗還是后處理失敗，拿不到產(chǎn)品的因素有很多，但有先后順序
您好！
我確認過了，反應(yīng)結(jié)束點了小板，有東西。目前的問題是，我的產(chǎn)物是個呋喃基的二醇，呋喃醇對酸很敏感，酸很快破壞了，產(chǎn)物。堿性條件下，二醇與硼酸反應(yīng)，需要酸化破壞她們，稍微酸一點pH6我的產(chǎn)物就緩慢變質(zhì)，變成黃色，然后墨綠色!1mmol底物還好處理，只是重現(xiàn)率低一點，規(guī)模大了太難控制。文獻中都是苯環(huán)基的二醇，他們不用酸化淬滅后就能得到苯基二醇。我的是呋喃基，這這這也不科學(xué)呀！很苦惱！
您好！
我確認過了，反應(yīng)結(jié)束點了小板，有東西。目前的問題是，可以確實定，出在后處理上。我的產(chǎn)物是個呋喃基的二醇，呋喃醇對酸很敏感，酸很快破壞了產(chǎn)物。堿性條件下，二醇與硼酸反應(yīng)，需要酸化破壞她們，稍微酸一點pH6我的產(chǎn)物就緩慢變質(zhì)，變成黃色，然后墨綠色! 過柱子我也試了，硅膠柱上樣之后，用乙醇都沖不出來。1mmol底物還好處理，只是重現(xiàn)率低一點，規(guī)模大了太難控制。文獻中都是苯環(huán)基的二醇，他們不用酸化淬滅后就能得到苯基二醇。我的是呋喃基，這這這也不科學(xué)呀！很苦惱
，