抽出點時間來寫一下我個人在合成UCNPs@mSiO2納米材料上的心得，希望對有需要的同學有所幫助，本人也是普普通通的小菜一枚，曾經(jīng)也經(jīng)歷了內心的絕望、崩潰，所以你們的心情我都能理解，寫這個也算是給自己不忘曾經(jīng)那個掙扎的自己。
UCNPs@mSiO2內行人都知道應該就是在油酸配體穩(wěn)定的上轉換納米粒子表面上涂覆一層介孔二氧化硅殼層。
（1）將合成的油酸包覆的上轉換納米粒子UCNPs（1mmol總原料合成的）用10ml環(huán)己烷溶解分散開來，超聲；
（2）稱取0.1gCTAB溶于20ml蒸餾水，磁力攪拌溶解后形成澄清透明溶液，超聲；
（3）取2ml（1）中的環(huán)己烷分散的UCNPs（文獻上UCNPs濃度5mg/ml，我這個是估摸的，自己可以嘗試找方法估摸），此OA-UCNPs是透明澄清的，滴加到（2）中，敞開燒杯口常溫磁力攪拌一夜，蒸發(fā)掉環(huán)己烷，形成CTAB穩(wěn)定的UCNPs，即CTAB-UCNPs。（注意：滴加環(huán)己烷分散的UCNPs后液體會變成白色渾濁，要持續(xù)攪拌慢慢揮發(fā)掉環(huán)己烷，要得到的是澄清透明的CTAB-UCNPs，若沒有變澄清，應該是環(huán)己烷沒有完全揮發(fā)掉，這樣導致轉水相沒有轉好，不建議繼續(xù)往下做，這是一個需要注意的地方，也有用高溫磁力攪拌的，攪拌的時間會短一點，但無論哪種，目的都一樣，揮發(fā)掉環(huán)己烷，得到澄清的CTAB-UCNPs。）
（4）將（3）中CTAB-UCNPs超聲使其分散均勻。
（5）取20ml蒸餾水，3ml乙醇于100ml三口燒瓶磁力攪拌混合均勻。
（6）�。�4）中的10mlCTAB-UCNPs水溶液在磁力攪拌下緩慢滴入（5）中，并用NaOH水溶液(我自配的2mol/L的NaOH水溶液)調節(jié)體系的pH值，pH值調到10-11即可，師兄告訴我用普通pH試紙就可，我擔心不夠準確，自己用的pH計，雖然是個大概。加熱電熱套，溫度上到70攝氏度，并穩(wěn)定在70攝氏度時，用移液槍（微量進樣器）取200ul的TEOS很慢很慢的滴進三口瓶中，保持70攝氏度劇烈磁力攪拌2小時，移去電熱套，繼續(xù)攪拌冷卻至室溫。（注意：此處要將體系調到堿性，讓TEOS在堿性環(huán)境下水解，至于為什么是這個pH范圍我也不知道，可能是大神師兄自己摸索出來的吧，我也沒有自己去細究，還有不知道是不是師兄太厲害的原因，他說不用很慢很慢滴加TEOS，但是我這么菜，而且文獻和其他很多同學都說要很慢很慢地滴加TEOS，我也就很慢很慢地滴加TEOS，大家如果想去嘗試摸索這個滴速也可）
（7）將（6）中液體離心（12000r/min，10min），棄上清液，留下層固體；
（8）將（7）中固體用無水乙醇洗滌三次，每次洗滌后離心（均12000r/min，10min），棄上清液，留下層固體；
（9）稱取0.3gNH4NO3溶于50ml無水乙醇，攪拌均勻使其溶解。
（10）將（8）中下層固體轉入（9）中，并一起轉入100ml三口燒瓶中，升溫至60攝氏度，保持在60攝氏度回流2小時，移去電熱套，繼續(xù)攪拌冷卻至室溫。（注意：此處為離子交換法去除表面活性劑CTAB，據(jù)我所知，很多課題組沒有硝酸銨也買不到，有替代方案的，那就是甲醇的氯化鈉溶液，1wt%，時間要稍微延長點，具體的可以去看上硅所施劍林老師課題組的文章，他們組基本都是這樣去除模板的）
（11）將（10）中液體離心（12000r/min，10min），棄上清液，留下層固體；
（12）重復步驟（10）及（11）2次。
（13）固體分散在無水乙醇中以供下一步實驗使用。
寫了這么多，不忘曾經(jīng)，大家先看看，仔細琢磨琢磨，我也要去做自己該做的事了，祝順利！ 返回小木蟲查看更多