Cu2O納米立方塊的均一合成
最近在重復(fù)合成樓雄文老師的Rationally Designed Three-Layered Cu2S@Carbon@MoS2 Hierarchical Nanoboxes for Efficient Sodium Storage(doi.org/10.1002/ange.201915917)中Cu2O模板,他的合成過程是:
A溶液:將 1.5 mmol CuSO4·5H2O和0.5 mmol 檸檬酸鈉溶解于80 ml 去離子水中,并攪拌15min;
B溶液:20 ml 1.25M NaOH;
將B溶液在攪拌條件下加入到上述溶液中,在攪拌15 min后,將50 ml 0.03M 抗壞血酸加入到上述混合溶液中并攪拌3min,再將其室溫靜置1小時(shí)。 后通過離心獲得沉淀物,并用水和乙醇各清洗三次。
下圖是我合成得到的樣品的掃描圖,請(qǐng)問我該從哪些方面注意(例如:1.NaOH溶液的加入方式:直接倒入;還是以什么速度滴加;2.反應(yīng)容器是否用圓底燒瓶更加;3.還是離心速度有所要求?),以提高我樣品的均一性,之前給樓老師發(fā)過郵件,也提到過這個(gè)問題,可能樓老師比較忙吧,沒有回復(fù)這一類的郵件,望有經(jīng)驗(yàn)的大神提供建議,十分感謝。

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這個(gè)應(yīng)該是反應(yīng)時(shí)候的熱動(dòng)能過于不穩(wěn)定吧;有可能是pH的原因吧,你看看你的NaOH的純度和文章里面的一樣嗎?
他的文章很難重復(fù)的
lou那邊的學(xué)生和博后的郵件都沒有公布的,不知道為啥
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