三氯氧磷與醇羥基反應(yīng)
最近在做這個(gè)反應(yīng)，冰水浴下滴加三氯氧磷，但是產(chǎn)率非常低，而且有很多單取代和雙取代的產(chǎn)物，沒(méi)有轉(zhuǎn)化為我要的三取代的產(chǎn)物。用的溶劑二氯和縛酸劑三乙胺都是重蒸過(guò)的，三氯氧磷也是無(wú)色透明的，應(yīng)該也沒(méi)問(wèn)題，為什么做不出來(lái)啊
反應(yīng).png
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
物料配比再調(diào)整，滴加POCl3速度要更慢些，反應(yīng)溫度可能需要提高。需要摸索反應(yīng)條件。
逐步溫度�；亓鞫际怯锌赡艿�
這種反應(yīng)控溫比較重要，不一定需要低溫下。低溫下反應(yīng)不完全，轉(zhuǎn)化不完全都是有的。
所以反應(yīng)溫度不是很重要，就這個(gè)反應(yīng)來(lái)說(shuō)，溫度可以高點(diǎn)，但要考慮烯鍵高溫下容易產(chǎn)生副反應(yīng)。
可以嘗試室溫下或者稍高溫度，延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間。有可能的話實(shí)時(shí)監(jiān)控反應(yīng)進(jìn)度
，
三氯氧磷多用點(diǎn)二氯甲烷稀釋，低溫滴加到醇和三乙胺的二氯甲烷溶液中，然后緩慢升溫，一取代反應(yīng)的位阻最小，最容易發(fā)生，其次是二取代，最終三取代的時(shí)候位阻很大，需要進(jìn)一步提高反應(yīng)溫度，可能要二氯甲烷回流，甚至是換成高沸點(diǎn)溶劑六甲基磷酰三胺，以便進(jìn)一步提高反應(yīng)溫度，確保全部轉(zhuǎn)化為三取代產(chǎn)物。體系中析出大量的三乙胺鹽酸鹽也會(huì)有影響，可以考慮多加點(diǎn)溶劑。