新手求助,過硅膠柱子的問題
文獻(xiàn)中有一段描述如下圖,最后一步寫到濃縮有機(jī)物后過柱子,我理解是旋蒸乙酸乙酯,然后再過硅膠柱,這個(gè)過程我不太能懂,也搜了一些資料。想問這個(gè)硅膠柱的硅膠目數(shù),硅膠用量,洗脫劑的用量,洗脫過程中什么時(shí)候收集產(chǎn)物,收集多少產(chǎn)物(接收多少ml洗脫液),請問這些都是如何確定的呢?
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文獻(xiàn)中有一段描述如下圖,最后一步寫到濃縮有機(jī)物后過柱子,我理解是旋蒸乙酸乙酯,然后再過硅膠柱,這個(gè)過程我不太能懂,也搜了一些資料。想問這個(gè)硅膠柱的硅膠目數(shù),硅膠用量,洗脫劑的用量,洗脫過程中什么時(shí)候收集產(chǎn)物,收集多少產(chǎn)物(接收多少ml洗脫液),請問這些都是如何確定的呢?
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這個(gè)洗脫過程是不是要用到tcl檢測呀
我理解的是合成的產(chǎn)物極性變小了,所以過硅膠柱洗脫應(yīng)該先出來,但是它沒有顏色,我也不能確定什么時(shí)候它才能出來。所以這個(gè)過程需要用薄層色板檢測嗎,那收集量又該如何確定,不會(huì)造成產(chǎn)物的損失嗎
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一般可以看柱子顏色變化吧,極性一般是點(diǎn)板極性一般以上過柱。最保險(xiǎn)的肯定是靠點(diǎn)板來檢測產(chǎn)物,一般過柱每個(gè)階段都有點(diǎn),靠點(diǎn)的高度來判斷產(chǎn)物是否快出
洗脫時(shí)需要隨時(shí)點(diǎn)板檢測是否有物質(zhì)出來,再判斷是否是你需要的物質(zhì),若是,收集,濃縮就行
這是采用的濕法上樣,你需要tlc摸條件,才會(huì)知道什么梯度你的化合物會(huì)下來