求助:醛基和肼生成腙鍵的反應 做不出來反應 求大神指點
現(xiàn)在需要用巰基苯甲醛與偏二甲肼反應合成腙,但是偏二甲肼買不到,試劑公司說是劇毒物,只能買到偏二甲肼鹽酸鹽。有沒有做過類似反應的同學?跪求指點。
偏二甲肼鹽酸鹽需不需要加入堿脫鹽才能和醛基反應呢
(PS巰基苯甲醛粉末特別難溶,在DMF和DMSO中溶解得好,其他的溶劑中大概加1%TEA就會溶解)

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現(xiàn)在需要用巰基苯甲醛與偏二甲肼反應合成腙,但是偏二甲肼買不到,試劑公司說是劇毒物,只能買到偏二甲肼鹽酸鹽。有沒有做過類似反應的同學?跪求指點。
偏二甲肼鹽酸鹽需不需要加入堿脫鹽才能和醛基反應呢
(PS巰基苯甲醛粉末特別難溶,在DMF和DMSO中溶解得好,其他的溶劑中大概加1%TEA就會溶解)

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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
有試過加熱嗎?
我做過酮與對甲苯磺酰肼反應制備腙的,先加熱回流反應,后來再降溫析出產(chǎn)物
請問一般是多少度加熱呢?我是室溫反應的
請問你的溶劑是什么呢?是堿性條件下反應的嗎
,
我是甲醇做溶劑的,加熱回流反應。你這個用醇做溶劑可能不太好
就酮和對甲苯磺酰肼在甲醇里面回流反應一段時間,然后降溫再攪拌一段時間,然后過濾
你可以試試加一點酸催化反應 溶劑可以試試dry DMF 或者 THF 溫度高一點 50-60oC 以上