米力農(nóng)的合成問(wèn)題
本人正在做米力農(nóng)的合成。目前各項(xiàng)指標(biāo)都合格,唯有澄清度問(wèn)題一直不合格,各種酸堿提純,各種溶劑重結(jié)晶都不好使。有沒(méi)有哪位大神做過(guò)這個(gè)項(xiàng)目,指點(diǎn)下,不勝感激。
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本人正在做米力農(nóng)的合成。目前各項(xiàng)指標(biāo)都合格,唯有澄清度問(wèn)題一直不合格,各種酸堿提純,各種溶劑重結(jié)晶都不好使。有沒(méi)有哪位大神做過(guò)這個(gè)項(xiàng)目,指點(diǎn)下,不勝感激。
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自己頂下,有做過(guò)的可以互相交流!
檢測(cè)澄清度是用的啥溶劑,可以做為參考,鹽酸溶解過(guò)濾中和不可行的話(huà),只能考慮溶劑熱過(guò)濾重結(jié)晶。另外過(guò)濾溶液的濾紙濾膜鈦棒等需要考慮下過(guò)濾的效果
酸溶,堿溶,過(guò)0.25μ濾芯,中和以及溶劑熱過(guò)濾等等全試過(guò),都不行。
另外澄清度檢測(cè)是溶于堿溶液中。
和我原來(lái)做一個(gè)產(chǎn)品很像,過(guò)濾中和完了又不澄清,除了想罵人沒(méi)別的法。不過(guò)那產(chǎn)品不是每批次都不澄清,偶爾有批次不澄清,至今搞不明白原因。建議你從源頭找找,別老死磕后處理了先
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另外,你把不溶物搞出點(diǎn),做個(gè)檢測(cè)看看是不是大部分產(chǎn)品或者其它副產(chǎn)
現(xiàn)在從第一步開(kāi)始找問(wèn)題了,一個(gè)澄清度徹底整蒙了。
原料藥就這樣麻煩的要死,特別是注射液,一個(gè)簡(jiǎn)單的指標(biāo)出問(wèn)題有時(shí)候搞起來(lái)比提純提高收率都復(fù)雜