新手做NCM622,XRD連峰都沒有
1.容量只有60左右,xrd沒有特征峰,為一團(tuán)連續(xù)的小峰。查資料說(shuō)可能是因?yàn)槲业木褪欠蔷统恋恚詿o(wú)峰,于是考慮非晶型和晶型沉淀的區(qū)別,使溶液稀一些,底液加入更多蒸餾水,沉淀劑加入速度慢一些(6秒/滴),瓶?jī)?nèi)實(shí)際溫度高一些(60℃),三種溶液三口分別滴入,并300r攪拌。有一個(gè)20的特征峰,但特別寬,且容量仍為60-70。
2.反應(yīng)條件:金屬溶液0.2m,氨水0.2m,碳酸氫氨0.4m,1l四口燒瓶,瓶?jī)?nèi)實(shí)際溫度60℃,底液為蒸餾水滴入少量氨水和碳酸氫氨,使ph為8左右。
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
不高溫固相反應(yīng)是不行的。除非水熱吧。
之后500燒5h,800燒12h(通氧氣)。得到最后產(chǎn)品
上圖均為前驅(qū)體
800 攝氏度熱處理后的樣品的XRD 是什么樣的
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