【求助】合成三硫代碳酸脂RAFT試劑bis-TTC沒(méi)有固體產(chǎn)物
參考最經(jīng)典的2002大分子那篇文獻(xiàn),想合成兩端帶羧基的這個(gè)TTC
Lai, J. T., et al. (2002). "Functional Polymers from Novel Carboxyl-Terminated Trithiocarbonates as Highly Efficient RAFT Agents." Macromolecules 35(18): 6754-6756.
合成路線(xiàn)和步驟如圖1,2
去年暑假很輕松的合成出來(lái),今年暑假目前已經(jīng)合成了十來(lái)批,每次都是反應(yīng)結(jié)束之后有土黃色固體,加水溶解后澄清透明溶液,加完濃鹽酸之后也沒(méi)有固體出現(xiàn),不知道為什么,去年用的是CTAB今年換成和文獻(xiàn)中一樣也還是同樣的問(wèn)題,不過(guò)去年今年都沒(méi)有加文獻(xiàn)中說(shuō)的礦物油,有沒(méi)有大佬指點(diǎn)一下,再合成不出來(lái)就要畢不了業(yè)了

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