氫化鋁鋰還原酯基為羥基
最近根據(jù)文獻合成2，5-雙（羥甲基）苯酚，操作步驟如圖（‘’[ ]‘’中的是參考的小木蟲里搜到的方法）所示，兩種方法都試了，用Na2SO4干燥；但是最后加苯?jīng)]現(xiàn)象，旋蒸后得到橙黃色液體，不知道哪里出錯了；本人物化專業(yè)，有機知識薄弱，所以想求助大家，拜托了�。ǖ谝淮伟l(fā)帖子，圖片加多了不會刪）
文獻中的合成路線.jpg
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
將你的原料在無水THF溶解后，低溫下慢慢加氫化鋁鋰攪拌，TLC點板監(jiān)控反應進程。反應完后硅藻土過掉氫化鋁鋰，濾液萃取濃縮就可以得到粗品了。不一定要加苯結(jié)晶，毒性太大�？梢院唵蔚碾p溶劑結(jié)晶即可，如果純度太差有產(chǎn)品析不出來的，最好過個柱子，簡單粗暴。
你這個是反加呀，
謝謝回復，但是，我就是按照文獻走的，N2氛圍下向溶解有原料的THF中分次加LiAlH4，不過反應過程中沒有TLC點板監(jiān)控（什么是TLC啊啊啊�。�。兩天后直接后處理來著。過柱子會，但是雙溶劑結(jié)晶沒明白，我再搜搜這些專業(yè)名詞看
，
��？沒明白你的意思。加料方式一和括號中的方式二我都試了，但是都失敗了，不知道為什么（方式二成功過一次，但是再重復時又失敗了）
剛剛查了查，原來tlc就是點板啊，明白了，不夠我的反應要求n2氛圍，中間動裝置取樣的話不現(xiàn)實啊
沒啥不現(xiàn)實的，你這個反應氮氣保護就是為了隔絕水汽，開口取樣沒啥影響�；蛘吣阌米⑸淦髟M去抽取一點反應液。淬滅前一定要監(jiān)控，保證原料都轉(zhuǎn)化成你要的產(chǎn)品了，建議送LCMS，單純點板不是很可靠，除非你有標準品對照，因為你這個反應是有中間體的（兩個酯基只還原了一個），實在不行補加一些LAH
好的，我再試試，謝謝