倍半萜內(nèi)酯天然產(chǎn)物分離--正向硅膠柱流動相選擇
從植物中分離倍半萜內(nèi)酯類天然產(chǎn)物，分離流程如圖1，2，3所示，C7-3-3和C7-3-4部分富集了倍半萜內(nèi)酯，液相圖分別如4，5所示。C7部分是過硅膠柱石油醚：乙酸乙酯3：1部分洗下來的。C7-3-3過硅膠柱流動相是二氯甲烷+甲醇時100%二氯甲烷不下來，二氯甲烷：甲醇是99：1時全部下來了。。。后來又用C7-3-3過硅膠柱，流動相是石油醚：二氯甲烷，也是純二氯甲烷不下來，但是在硅膠薄層板上石油醚：二氯甲烷=2:1時RF值就大于0.3了。
求助：1、C7-3-3和C7-3-4應該用什么方法分離，因為已經(jīng)經(jīng)過了兩次C18flash，反相分離基本效果不大了，用凝膠的分離效果也不是太好。剩下的我只能想到是用硅膠柱使用不同的流動相分離了。實驗室還有MCI，不知道效果會怎么陽
2、使用300-400目硅膠，分別用石油醚：二氯甲烷和二氯甲烷：甲醇分離C7-3-3，但是雖然能在薄層板上展開（圖6），但是基本上是在純二氯甲烷不會下來，99:1的二氯甲烷：甲醇就會全下來。請教大牛正相應該用什么溶劑好。
3、請教大牛怎么根據(jù)硅膠薄層板選擇硅膠柱溶劑系統(tǒng)，天然產(chǎn)物成分復雜，薄層板上的化合物基本上分離度很小，怎么樣預測薄層板上達到多大的分離度可以再硅膠柱上得到有效分離。
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
對于C7-3-3：從液相圖上看C7-3-3中組分不止一個，重結(jié)晶還是純度達不到，能夠繼續(xù)純化下再重結(jié)晶或用制備液相比較可行。
現(xiàn)在我的困難就是對正相硅膠柱分離不太熟悉，對正相的溶劑選擇不太了解。
硅膠薄層板上是分開的點在硅膠柱上都是一起下來了。嚴格的達到Rf>0.3的溶劑體系也不太清楚選什么
這是石油醚：乙酸乙酯=3：1硅膠柱上下來的，再經(jīng)過二氯甲烷：乙酸乙酯過柱。感覺應該是極性中等偏小的化合物。
問過組里的師兄師姐說過石油醚：乙酸乙酯=3：1到石油醚：乙酸乙酯=1：1這個段的化合物盡量不要用二氯甲烷，說不然就是掛在柱子上不下來，不然就是一下
子全下來了。
對于C7-3-4：從液相看比c7-3-3化合物少。第3個峰的化合物和容易結(jié)晶析出來了，第4個峰看著是兩個化合物在一起了，在制備液相上兩個峰也是M峰，分不開
，
1、C7-3-3我再看看能不能找到合適的正相溶劑分離，如果不能就爬大板刮板了
2、現(xiàn)在我在把C7-3-4重結(jié)晶，盡量除去3號峰
謝謝你的指導