如何判斷縮合是否成功?
一個縮合反應(yīng),如圖所示:想通過一個二胺把 兩個羧酸分子連接起來。
反應(yīng)點(diǎn)板信號非常弱,無法判斷。從核磁來看,因?yàn)楸江h(huán)側(cè)鏈烷基和中間連接部分地烷基類似的緣故,無法判斷打出來的核磁是原料還是二聚體。LCMS沒有找到產(chǎn)物的MS信號產(chǎn)品分子量(MW:1200-1500).求教有什么方法能判斷是否生成了產(chǎn)物?

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一個縮合反應(yīng),如圖所示:想通過一個二胺把 兩個羧酸分子連接起來。
反應(yīng)點(diǎn)板信號非常弱,無法判斷。從核磁來看,因?yàn)楸江h(huán)側(cè)鏈烷基和中間連接部分地烷基類似的緣故,無法判斷打出來的核磁是原料還是二聚體。LCMS沒有找到產(chǎn)物的MS信號產(chǎn)品分子量(MW:1200-1500).求教有什么方法能判斷是否生成了產(chǎn)物?

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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
建議分步做,先用FMOC單保護(hù)二胺的一個氨基,與酸縮合后脫FMOC,再和另一個酸反應(yīng),否則可能會比較雜
謝謝你的建議?墒沁@樣依然存在最后一步無法判斷是否合成目標(biāo)化合物的問題。分析手段方面有什么建議呢
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帖子別沉啊,請求各位大俠幫忙。
TLC是能夠判斷出來的,你可以仔細(xì)研究一下條件,實(shí)在不行LC-MS也能判斷有無產(chǎn)物,用的檢測器要選對,因?yàn)槟愕姆肿恿窟@么大
這么長的二胺鏈,控制兩頭的羧酸大大過量,并且把二胺滴加試試。最好能把羧酸做成酸酐或酰氯