關(guān)于正丁基鋰拔氫的問題
大家好,我最近在做一個(gè)正丁基鋰拔氫的實(shí)驗(yàn)。操作流程是:0℃冰鹽浴降溫后加入正丁基鋰(5 eq)(THF溶液),然后恢復(fù)室溫(25-30℃),保溫1 h。然后將親核試劑溶于THF后滴入反應(yīng)瓶,回流24 h。點(diǎn)板發(fā)現(xiàn)只有極少數(shù)產(chǎn)物(不到5%)。所以我在拔氫過程中取少量反應(yīng)液加入DMF中,點(diǎn)板發(fā)現(xiàn)幾乎都是原料,正丁基鋰好像無法拔掉H。請問各位前輩,我可以升高拔氫時(shí)候的溫度嗎,比如升到45℃?@zhulj@zhulj@liuchong630
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不好意思,寫錯了,是親電試劑
描述不全,底物是什么?別人也不好回復(fù)撒
有文獻(xiàn)參考么,30℃四氫呋喃溶液體系可以回流么?反正我以前用正丁基鋰都是零下78℃拔氫,還是就是溶劑四氫呋喃一定要再做一遍無水處理
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很可能是溶液水分太多,把丁基鋰費(fèi)了
底物結(jié)構(gòu)?