求助，雜質(zhì)分離
我現(xiàn)在的一個(gè)反應(yīng)，用到氰基硼氫化鈉，乙酸，DMF，反應(yīng)后處理就加5-6倍DMF量的水，用EA萃3次再用水和氯化鈉洗一次，過(guò)柱過(guò)后得到的產(chǎn)物254下只有一個(gè)點(diǎn)，但碘顯又有一個(gè)極性大的不知道是什么點(diǎn)，刮大板沒(méi)法分開，HPLC在210nm下的純度也能在95以上。我這個(gè)東西如果還需要分離，應(yīng)該怎么分離？TLC體系二氯甲烷比甲醇10：1。
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
紫外不顯色，可能是DMF沒(méi)洗凈，點(diǎn)板跟DMF對(duì)比一下，是的話，鹽水多洗幾次，直到TLC干凈唄。
如果在我手上，我可能會(huì)選擇再過(guò)一次柱子，EA萃取出來(lái)的，說(shuō)明可以用酯醚過(guò)柱，你爬板用10:1的二氯：甲醇，跟據(jù)經(jīng)驗(yàn)，這個(gè)大概與酯醚1:1-1:2的極性相當(dāng)，可以換極性更小的酯醚體系再過(guò)一次。如果產(chǎn)品是固體，在醇中溶解性不好，這種情況重結(jié)晶最好。
乙酸乙酯，石油醚跑不起來(lái)，過(guò)柱沖不下來(lái)
那就還用二氯、甲醇，二氯比例小一點(diǎn)，找到一個(gè)能把產(chǎn)品Rf壓到0.2左右，用這個(gè)比例過(guò)
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