金屬有機(jī)化合物合成求助(溶解性問(wèn)題和分離問(wèn)題)
最近在做如圖這個(gè)反應(yīng),我用四氫呋喃作溶劑,反應(yīng)結(jié)束過(guò)濾得到固體水洗然后得到產(chǎn)物,液體旋干也就一點(diǎn)點(diǎn)黃色油狀物,丟了,產(chǎn)物固體溶解性很差,乙酸乙酯,乙醇,四氫呋喃都不溶解,DMSO都只能溶解一點(diǎn)點(diǎn),打核磁加了四五毫克感覺(jué)還有一多半沒(méi)有溶解,我還得做下一步反應(yīng),一般情況也用四氫呋喃作溶劑,溶解性這么差怎么辦呢?譜圖應(yīng)該可以確定是目標(biāo)產(chǎn)物。下一步我需要絡(luò)合金屬,也不知道怎么分離。還請(qǐng)各位幫忙,愁的不行。

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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
你調(diào)ph試試
調(diào)堿性
dmf或是吡啶試試。不溶產(chǎn)生什么影響了?打譜還是投料?
準(zhǔn)備投料做下一步反應(yīng)
你的溶解性差是什么意思,是不好確定結(jié)構(gòu)還是不好下一步反應(yīng)
那就簡(jiǎn)單了,反應(yīng)沒(méi)必要全溶,退一步,就算有一個(gè)溶劑能全溶也不一定適合你這個(gè)反應(yīng)
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我也是這樣想的,但是做了好多次都不太行