求教格氏試劑與羰基加成反應(yīng)的操作注意
做格氏試劑與苯并環(huán)己酮的羰基加成反應(yīng)，格氏試劑是買的，參考已有文獻(xiàn)中的方法做了好幾次，一直不反應(yīng)，加催化劑還是不行，覺得是我的操作存在我沒發(fā)現(xiàn)的問題，請問蟲友們在操作過程有哪些容易忽視卻非常重要的注意事項(xiàng)？
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
溶劑水分，滴加溫度，滴加速度，滴加方式，溶劑種類等等
類似反應(yīng)做過，收率挺好，四氫呋喃分子篩干燥，或者鈉蒸，反應(yīng)氮?dú)獗Ｗo(hù)，反應(yīng)前瓶子啥的都烘箱干燥下，冰水浴下往酮里緩慢滴加格試劑，用一次性注射器取得，1.5倍，或2倍。2小時(shí)放到室溫反應(yīng)，過夜。取一點(diǎn)酸化點(diǎn)板，或者gc，hplc啥的。不反應(yīng)再升溫反應(yīng)。
底物不同可能有差距，我的室溫12小時(shí)候收率就很好。
，
你的不反應(yīng)是不是tlc監(jiān)測的，建議gc或者HPLC，有可能tlc極性差不多沒分開。