重結(jié)晶、反萃取等。

文獻(xiàn)的意思不是用二氯甲烷萃取嗎，甲磺酸溶于水但是不溶于烷烴

反應(yīng)完了先用碳酸氫鈉水溶液淬滅了（完全中和了甲磺酸）再用二氯萃

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4樓: Originally posted by 天山明月 at 2020-09-10 20:38:25
反應(yīng)完了先用碳酸氫鈉水溶液淬滅了（完全中和了甲磺酸）再用二氯萃

我嘗試中和之后萃取旋蒸，但是得到的是油膜狀，沒(méi)法得到粉末。是不是因?yàn)橛屑谆撬徕c存在。過(guò)柱子可以去掉嗎

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5樓: Originally posted by dgjcm at 2020-09-12 09:17:38
我嘗試中和之后萃取旋蒸，但是得到的是油膜狀，沒(méi)法得到粉末。是不是因?yàn)橛屑谆撬徕c存在。過(guò)柱子可以去掉嗎...

油膜狀，有可能是產(chǎn)物太少，旋蒸完了貼在瓶壁上，幾毫克的東西旋蒸完了很難拿到狀態(tài)很好的固體。有個(gè)辦法，旋蒸完了的油膜狀物用少量乙腈溶掉，加點(diǎn)水，凍干，這樣拿到的固體狀態(tài)就是很輕的粉末。
另外，中和之后萃取旋蒸，得到的估計(jì)是粗產(chǎn)品，如果量多的話就刷個(gè)柱子，量少的話就爬大板。簡(jiǎn)單的一個(gè)萃取就想得到純品，一般情況下比較難。

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6樓: Originally posted by 天山明月 at 2020-09-12 21:06:20
油膜狀，有可能是產(chǎn)物太少，旋蒸完了貼在瓶壁上，幾毫克的東西旋蒸完了很難拿到狀態(tài)很好的固體。有個(gè)辦法，旋蒸完了的油膜狀物用少量乙腈溶掉，加點(diǎn)水，凍干，這樣拿到的固體狀態(tài)就是很輕的粉末。
另外，中和之后 ...

感謝回復(fù)，我用乙醇洗完旋蒸后的瓶子將收集的液體烘干得到的固體仍然還是黏糊糊的感覺(jué)但已經(jīng)干了，很費(fèi)勁能搞下來(lái)。里面應(yīng)該有我要的產(chǎn)物和甲磺酸鈉，嘗試了tlc爬板過(guò)了柱子，做了質(zhì)譜發(fā)現(xiàn)雜峰更多了還不如過(guò)柱子之前的，甲磺酸鈉相對(duì)分子質(zhì)量102，過(guò)完柱子還是能看到102的峰，所以現(xiàn)在很想去掉甲磺酸鈉，該如何去掉呢？我查閱了有關(guān)用甲磺酸作溶劑的有機(jī)合成，他們都是將反應(yīng)后的液體直接導(dǎo)入冰水混合物中再中和，然后萃取干燥再過(guò)柱子，這樣是可以去掉甲磺酸鈉嗎
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6樓: Originally posted by 天山明月 at 2020-09-12 21:06:20
油膜狀，有可能是產(chǎn)物太少，旋蒸完了貼在瓶壁上，幾毫克的東西旋蒸完了很難拿到狀態(tài)很好的固體。有個(gè)辦法，旋蒸完了的油膜狀物用少量乙腈溶掉，加點(diǎn)水，凍干，這樣拿到的固體狀態(tài)就是很輕的粉末。
另外，中和之后 ...

另外爬tlc小板的時(shí)候，按文獻(xiàn)中二氯甲烷：乙醇=30:1一點(diǎn)爬不動(dòng)，嘗試用二氯甲烷：乙醇=1:1才爬上去了，混合物的顏色是紫色，爬完后只有這個(gè)可見(jiàn)的點(diǎn)移動(dòng)上去了，紫外燈下也沒(méi)看到別的，tlc板用的是本身不帶熒光那種，所以如何判斷分離開(kāi)了呢。要不要拿甲磺酸水溶液和碳酸鈉中和一下拿純的甲磺酸鈉試一試呢