求助各位鈀碳還原硝基一直不成功,副產(chǎn)物頭疼
結(jié)構(gòu)局部大概就是這個(gè)樣子,每個(gè)單體上有兩個(gè)硝基,試過(guò)鈀碳水合肼,鈀碳?xì)錃,核磁都?huì)出現(xiàn)氮?dú)浞,爬板有三個(gè)點(diǎn),唯一成功的一次加了巨多的鈀碳和水合肼反應(yīng)五天,2g反應(yīng)物得到了0.1g二胺……溶劑用的nmp和乙醇混合溶劑,產(chǎn)物不溶于乙醇,可以不用質(zhì)子溶劑嗎,溫度是50度做的
而且我感覺(jué)過(guò)濾下來(lái)的鈀碳上有白色固體很像我要的東西,用溶劑一洗溶液是棕色,核磁也不對(duì)
反應(yīng)物的溶解性很差,低溫下任何溶劑都幾乎不溶

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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
硝基的還原方法有很多,可以試一下用鐵粉鹽酸還原,正好形成鹽酸鹽
不會(huì)有影響的,類似的合成做了很多
,
如果你是還原成二胺的話有可能你產(chǎn)物本身的結(jié)構(gòu)電子云過(guò)高導(dǎo)致不穩(wěn)定,極易被氧化
Fe/NH4Cl體系,SnCL2,Zn/AcOH都可以的
試試?yán)啄徭嚹?/p>