求問一個上碘的反應(yīng)。
用干燥的thf做溶劑,-78℃滴lda(1.2e)。反應(yīng)30分鐘后,滴加溶于干燥thf的碘,再緩慢升至室溫。lc-ms顯示反應(yīng)原料還有好多,大概產(chǎn)物比原料是4:6 過夜以后反應(yīng)也是不完全。
或者大家有什么好的上碘的方法嘛?目標(biāo)產(chǎn)物是第二張圖。第二個圖有點問題,右邊的環(huán)和第一張圖一樣,是雙鍵。
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用干燥的thf做溶劑,-78℃滴lda(1.2e)。反應(yīng)30分鐘后,滴加溶于干燥thf的碘,再緩慢升至室溫。lc-ms顯示反應(yīng)原料還有好多,大概產(chǎn)物比原料是4:6 過夜以后反應(yīng)也是不完全。
或者大家有什么好的上碘的方法嘛?目標(biāo)產(chǎn)物是第二張圖。第二個圖有點問題,右邊的環(huán)和第一張圖一樣,是雙鍵。
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用碘的dmf溶液室溫攪一攪看
7氮雜吲哚的3位電子云密度最高,直接用碘單質(zhì)會直接得到3位的目標(biāo)產(chǎn)物。TS可以使2位的H酸性增加,建議-20攝氏度拔氫后直接加碘單質(zhì),LCMS監(jiān)控,