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8樓: Originally posted by llee at 2020-09-25 20:46:25
感覺上還應(yīng)該是由草酰氯引入的，草酰氯與胺也是可以形成異氰酸酯的，胺再與異氰酸酯形成脲。如果你是用GC檢測草酰氯，檢測的過程中草酰氯可能就已經(jīng)分解了，尤其還有DMF催化情況下，檢測結(jié)果可能并不能反映真實(shí)情況 ...

草酰氯經(jīng)過衍生GC檢測的，檢測結(jié)果較可靠。草酰氯與胺在三乙胺、DMF條件下，得到草酰氯與2分子胺生成的雙酰胺雜質(zhì)，未檢測到脲的產(chǎn)生。

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9樓: Originally posted by 寂寞的狼 at 2020-09-27 08:48:11
草酰氯經(jīng)過衍生GC檢測的，檢測結(jié)果較可靠。草酰氯與胺在三乙胺、DMF條件下，得到草酰氯與2分子胺生成的雙酰胺雜質(zhì)，未檢測到脲的產(chǎn)生。...

“草酰氯與胺在三乙胺、DMF條件下，得到草酰氯與2分子胺生成的雙酰胺雜質(zhì)，未檢測到脲的產(chǎn)生” 這個(gè)反應(yīng)條件除了沒有加入酸以外與原始的反應(yīng)條件有什么不同？原反應(yīng)條件中是否有草酰二胺雜質(zhì)，是否有丙酸？看上去排除了草酰氯分解產(chǎn)生光氣，以及胺與草酰氯直接形成異氰酸酯，同時(shí)說明丙酸或者丙酰氯在這個(gè)過程中起了作用？猜一下機(jī)理哈

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10樓: Originally posted by llee at 2020-09-27 19:40:08
“草酰氯與胺在三乙胺、DMF條件下，得到草酰氯與2分子胺生成的雙酰胺雜質(zhì)，未檢測到脲的產(chǎn)生” 這個(gè)反應(yīng)條件除了沒有加入酸以外與原始的反應(yīng)條件有什么不同？原反應(yīng)條件中是否有草酰二胺雜質(zhì)，是否有丙酸？看上去排 ...

丙酸存在，機(jī)理理論比較合理

認(rèn)為丙酸存在，這樣分析比較合理