急死了,按照文獻很標準地重復試驗,用新買的三氯氧磷POCl3回流吡嗪氮氧化物來制備2,6-二氯吡嗪,處理等一切都按文獻,很標準,絕對控溫冷卻了,可是弄出來的固體跟我同學給我的樣品就是不一樣。我制備的固體不顯紫外,同學給我的樣紫外254下是個黑點。 返回小木蟲查看更多
剛到一個新學校,沒有核磁和高分辨權(quán)限,表征不了,周圍人都不肯幫忙,大佬們,這東西該顯示紫外嗎?回流完直接處理的狀態(tài)加入冰水,然后就有固體析出,析出固體不該是二氯吡嗪嗎?愁死了,各位合成大佬們救救我,
三氯氧磷需要純化處理,取中間餾分使用。 純化過程網(wǎng)上搜索方法。
你按照文獻做不出來,要么細節(jié)做得不好,要么試劑有問題。這個東西很便宜,自己做多不劃算。∵要搞三氯氧磷,有危險!
可以考慮適當將三氯氧磷過量,并保證吡嗪前體是干燥無水的。
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剛到一個新學校,沒有核磁和高分辨權(quán)限,表征不了,周圍人都不肯幫忙,大佬們,這東西該顯示紫外嗎?回流完直接處理的狀態(tài)加入冰水,然后就有固體析出,析出固體不該是二氯吡嗪嗎?愁死了,各位合成大佬們救救我,
三氯氧磷需要純化處理,取中間餾分使用。
純化過程網(wǎng)上搜索方法。
你按照文獻做不出來,要么細節(jié)做得不好,要么試劑有問題。這個東西很便宜,自己做多不劃算。∵要搞三氯氧磷,有危險!
可以考慮適當將三氯氧磷過量,并保證吡嗪前體是干燥無水的。