氣相色譜走空白(DMSO二甲基亞砜)出現(xiàn)難以解釋的DMF峰!
做溶劑殘留,走兩針空白發(fā)現(xiàn)都有DMF(N、N-二甲基甲酰胺)峰出現(xiàn),懷疑是頂空瓶未洗凈以及試劑DMSO被污染,于是更換新的頂空瓶和試劑進(jìn)樣,但發(fā)現(xiàn)依然有DMF峰出現(xiàn)。
進(jìn)兩瓶空氣,發(fā)現(xiàn)也有DMF,甚至還出現(xiàn)了甲醇,但DMF峰面積顯著小于空白中的。于是換了一個(gè)房間,直接將DMSO倒于新頂空瓶進(jìn)樣,發(fā)現(xiàn)依然有DMF峰出現(xiàn)!
藍(lán)色金屬小瓶(檢漏用的好像,不知道叫什么名字)進(jìn)樣,色譜圖中未出現(xiàn)DMF,所以系統(tǒng)中應(yīng)該沒有問題!
空白中的DMF峰面積呈現(xiàn)出逐漸減小的趨勢(shì),由2.3584減小至0.0199pAmin后減小的越來越慢!
如果是試劑中帶的,那么峰面積應(yīng)該恒定啊,現(xiàn)在毫無頭緒,只能一直走空白,直到檢測(cè)不出為止,難受希望各位大佬給點(diǎn)點(diǎn)撥!
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為什么不懷疑你的進(jìn)樣針沒洗干凈呢?
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