溴化卞保護(hù)羧基的問題
本人最近在做丙交酯水解之后通過溴化卞對羧基進(jìn)行保護(hù)的一個反應(yīng)，按照如圖片所示的參考文獻(xiàn)進(jìn)行的，文獻(xiàn)報道70％的產(chǎn)率，可是我?guī)缀鯖]有拿到產(chǎn)物，各位大神道友指點(diǎn)哪里出了問題？還有原料，產(chǎn)物點(diǎn)板都沒辦法顯色？是怎么過的柱子呢？只有溴化卞能夠顯色？各位大神有做過該反應(yīng)的么？求指點(diǎn)
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
原料可以用溴甲酚綠顯色，至于最后沒有產(chǎn)物是不是你后處理有問題？比如說東西在水里被你拋去了？
水相沒有扔呢，也沒有產(chǎn)物呢
芐基保護(hù)羧基，前提是底物正確的，可能你丙交酯水解就沒有獲得產(chǎn)物
可以升高溫度看看 再就是羥基是不是需要保護(hù)一下
dropwise加的，反應(yīng)物用量和反應(yīng)時間也要把握好
a. 用高錳酸鉀顯色劑顯色，放入高錳酸鉀顯色，拿出來要用電吹風(fēng)吹干，TCL板應(yīng)該顯色。
不知道你這樣操作過沒有？
b.原料可用溴甲酚綠顯色，肯定沒有問題；
c.其次就是聚合物科學(xué)雜志的操作可信度有多高了,此化合物的合成僅只查到這個文獻(xiàn)；
Journal of Polymer Science, Part A: Polymer Chemistry, 2011, vol. 49, # 8, p. 1745 - 1752
d.不放棄，再仔細(xì)想想你的整個操作及反應(yīng)現(xiàn)象，再嘗試；，
原料中那個羧酸可以用溴甲酚綠顯色。你原料有檢測過沒？沒有變壞吧