酯化中加氯化亞砜的一些注意事項
反應是溴間苯二甲酸加甲醇進行酯化，加氯化亞砜做，這三者的比例是多少，加的順序是什么樣的，反應要在什么溫度下進行，反應完了以后要怎么除去氯化亞砜
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
之前我做的是4,5-二溴鄰二苯甲酸在氬氣保護下先加甲醇，再緩慢滴加氯化亞砜，具體量記不清了，常溫反應3天后，直接用二氯甲烷和水萃取。你可以在SciFinder上查看看相關反應的文獻
這個冷卻下最少二倍量，不需要保護也沒有關系，最多消耗掉一點氯化亞砜
這個反應也可以直接甲醇回流，酸（很多種）
按2樓條件操作，如3樓所說，無需保護
所用原料儀器不能有水，亞砜遇水分解（查物性）
甲醇既做反應原料，也做溶劑，因此要保證可以溶解5-溴間苯二甲酸
亞砜理論量2，但實際要3左右的分子比，攪拌下慢慢滴加，加完繼續(xù)攪拌，后期慢慢升溫，注意用堿吸收二氧化硫與氯化氫
反應結束倒入冰水中，過濾水洗
未反應或者中間產物可以用堿（碳酸鈉）溶液洗滌，除去酸，