最近做一個(gè)醚化反應(yīng)，想詳細(xì)了解一下反應(yīng)步驟和后處理
反應(yīng)：過量的鄰羥基苯甲醛（水楊醛）與4-（溴甲基）苯磺酰胺反應(yīng)，溴和酚羥基成醚鍵
在scifinder上查找出的反應(yīng)條件：以DMF為溶劑，碳酸鉀為催化劑，常溫條件下反應(yīng)16小時(shí)
問題：1.如何除去過量的水楊醛？我的設(shè)想是用氫氧化鈉水溶液萃�。ㄍ瑫r(shí)還可以除碳酸鉀），取下層，這樣是否合理？
2.如何除去溶劑DMF？如果是旋蒸的話，DMF沸點(diǎn)在153度左右，這么高的溫度可能會(huì)影響產(chǎn)物......
萌新在此謝過各位愿意幫忙的大佬了！
返回小木蟲查看更多
今日熱帖
京公網(wǎng)安備 11010802022153號
DMF溶于水的
這么大分子的產(chǎn)物。自己設(shè)計(jì)以下后處理純化過程。
可能性的處理方式：反應(yīng)完畢倒入冰水中，析出的的固體為粗品。固體水洗幾次，烘干。然后用醇類溶劑嘗試結(jié)晶試試，
DMF應(yīng)該可以水洗掉，至于除去水楊醛，如果你的產(chǎn)物比較穩(wěn)定，為什么不過柱子呢
氫氧化鈉會(huì)使萃取液乳化不容易分層，dmf旋蒸可以蒸除