本人是一個剛做合成實驗的小白，酰氯鹽酸鹽和雜環(huán)仲胺反應(yīng)，由于仲胺性質(zhì)不穩(wěn)定，把酰氯滴加到胺里會導(dǎo)致胺的氧化，所以我先把酰氯（2當(dāng)量），DMAP（1當(dāng)量）和縛酸劑三乙胺（4當(dāng)量）溶解在二氯甲烷里，觀察到并沒有什么現(xiàn)象，認(rèn)為并不會相互反應(yīng)，然后氮氣保護(hù)好之后，在冰浴下逐滴滴加仲胺（1當(dāng)量）的二氯甲烷溶液，滴加完十幾分鐘，就會出現(xiàn)很濃的一個新點（原點上面那個），之后再增加反應(yīng)時間也不會怎么反應(yīng)了，過柱子是這個點的流出液為淡黃色，但是這個點并不是產(chǎn)物。在這個點上面，有個極性小的新點（溶劑前沿下面那個點），量很少，很淡很淡點板幾乎看不到，是我要的產(chǎn)物，現(xiàn)在就是想問有沒有大神做過類似反應(yīng)，怎么控制減少副產(chǎn)物呀，現(xiàn)在副產(chǎn)物比產(chǎn)物要多的多呀  做了好長時間了，快崩潰了，也嘗試過把酰氯滴加到胺里，結(jié)果差不多，諸位大神看看是不是投料比和條件哪里有問題，怎么改變一下，救救孩子吧

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