合成N-芐基水楊酸酰胺不成功
最近，我按照https://www.tsu.tw/yaohuaxue/zjt/xianji/765.html 上合成N-芐基水楊酸酰胺。
遇到一些問(wèn)題，特來(lái)請(qǐng)教。
1、最后，乙醇和水重結(jié)晶做不出來(lái)，得不到白色固體反而是黃色油狀產(chǎn)物。具體是什么原因？（前兩部旋蒸除溶劑都得到的是黃色油狀產(chǎn)物）
2、無(wú)水二氯甲烷加入之后，我是敞口加三苯基膦，并敞口反應(yīng)，這步會(huì)影響最終產(chǎn)物嗎？
求高手解答！
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
1，可以加鹽酸把未反應(yīng)的胺洗出來(lái)，再用堿（碳酸鈉）把未反應(yīng)的水楊酸洗出來(lái)，然后再用乙醇重結(jié)晶
2，二氯甲烷極易揮發(fā)，敞口肯定損耗大
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這個(gè)方法太復(fù)雜了，可以試試趙軍鋒教授課題組發(fā)展的炔酰胺縮合試劑，很方便、高效！
該試劑在酰胺鍵及酯鍵形成中的應(yīng)用可參考以下文獻(xiàn)：
https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jacs.6b07230
https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201811586
https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acscatal.0c00523
https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.joc.0c00485
https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.orglett.0c02402
https://www.x-mol.com/news/3772
目前該試劑可以從百靈威、九鼎、樂(lè)研等公司買(mǎi)到，
雜質(zhì)太多，結(jié)晶不出來(lái)唄