合成的PNP配體中含有三乙胺鹽酸鹽,如何重結(jié)晶呢?
做乙烯聚合實(shí)驗(yàn)需要PNP配體,用氯化二苯基膦和異丙胺以三乙胺為縛酸劑合成配體,之后的溶液過(guò)濾,重結(jié)晶得到配體。但是需要怎么重結(jié)晶呢?第一次接觸這種實(shí)驗(yàn),希望高手給予指點(diǎn)!
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做乙烯聚合實(shí)驗(yàn)需要PNP配體,用氯化二苯基膦和異丙胺以三乙胺為縛酸劑合成配體,之后的溶液過(guò)濾,重結(jié)晶得到配體。但是需要怎么重結(jié)晶呢?第一次接觸這種實(shí)驗(yàn),希望高手給予指點(diǎn)!
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
三乙胺鹽酸鹽很多溶劑不溶的啊,過(guò)濾掉。要不你產(chǎn)品不怕水,洗掉,對(duì)你產(chǎn)品不熟
先要弄清楚反應(yīng)以及反應(yīng)的生成物
氯化物是以2摩爾對(duì)1摩爾異丙胺反應(yīng)的,因此氯化物要過(guò)量10%左右,否則會(huì)有單取代物
縛酸劑三乙胺,與氯化物匹配,略多一點(diǎn)點(diǎn)即可,溶劑可以用二氯甲烷
反應(yīng)結(jié)束,降溫沉降,三乙胺鹽酸鹽不溶于體系,會(huì)沉淀下來(lái),過(guò)濾除去,母液可以慢慢蒸發(fā)(揮發(fā)也可以),不要蒸干,慢慢結(jié)晶,再過(guò)濾
蒸發(fā)與結(jié)晶,是個(gè)緩慢過(guò)程,蒸發(fā)量是關(guān)鍵,不夠的話,難以析出,過(guò)了的話,成為一坨或者油乎乎
蒸發(fā)過(guò)了,可以繼續(xù)加溶劑,溶劑也可以用環(huán)己烷,正己烷,甲醇,乙醇等試試效果,
非常感謝您的回答!