近來在做一個喜樹堿與另一羥基化合物通過碳酸酯連接的反應，先將喜樹堿在二氯甲烷中用三光氣活化成氯甲酸酯，再與羥基化合物進行反應。

目前在做氯甲酸酯時碰到了問題，根據文獻：
【1】將喜樹堿和DMAP分散在DCM中，再滴入三光氣的DCM溶液；
或是【2】將喜樹堿和三光氣分散在DCM中，再滴入DMAP的DCM溶液；

（1）無論是【1】還是【2】，無論在常溫或者低溫下滴加，反應超過6h、溶液都沒有澄清（CPT在常用溶劑中溶解性都不好，有文獻說反應成氯甲酸酯后DCM溶液會澄清，猜測是氯甲酸酯的DCM溶性增加）。
（2）同時點板監(jiān)測反應發(fā)現原料CPT的點一直沒有消失，且沒有其他熒光點（CPT有藍色熒光），因為混合物溶解性不好，監(jiān)測只取了清液來點板。

請教下各位有機達人，中間可能哪里出現問題？過程中用的DCM都是現蒸現用的，反應裝置都用氬氣保護的。 返回小木蟲查看更多