碘甲烷上甲基時，碘甲烷加入的速度要多快啊
用正丁基鋰拔氫，然后加入碘甲烷，加碘甲烷的速度要多快��？是正常加還是一滴一滴的加，還是快速打入？反應結(jié)束后要怎么猝滅處理碘甲烷，為什么產(chǎn)物一直有雜質(zhì)過柱子也過不掉？
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
頂
用正丁基鋰拔氫，一會之后，然后加入碘甲烷，如果用量少，可以一次性加進去，主要是看你用量的多少。
碘甲烷可以用水猝滅。但是考慮到你的反應有正丁基鋰，可以先用飽和氯化銨猝滅正丁基鋰，然后加點水就可以了，盡量在0度左右猝滅。
這方案，不考慮偶聯(lián)放熱嗎？一股腦加進去。
經(jīng)驗性的方案：控制鋰化過程中低溫范圍，碘甲烷可以用四氫呋喃稀釋。勻速滴加進去，能穩(wěn)定控制溫度為宜。
-75~-80℃滴加完畢，低溫保溫一段時間（1小試以上吧。）,建議<-40℃水解。有的文獻是自然升至室溫攪拌，后倒至冰水中水解，都可以。（可能雜質(zhì)輕微有變化），
頂