HPLC同一個(gè)樣品測三次,檢測值逐漸升高
HPLC同一個(gè)樣品測三次,檢測值逐漸升高
樣品是培南加氫液,產(chǎn)物標(biāo)樣檢測沒有問題,檢測值三次檢測一致,但是測反應(yīng)液樣品的時(shí)候,產(chǎn)物檢測值逐漸升高,溶劑無揮發(fā)。
文獻(xiàn)說產(chǎn)物會(huì)逐漸分解,如果這樣,檢測值應(yīng)該是逐漸降低才對(duì);
也有說產(chǎn)物不穩(wěn)定,不穩(wěn)定也應(yīng)該是檢測值逐漸降低啊,或者有升有降,但是現(xiàn)在逐漸升高,不下降。
請(qǐng)問這可能是哪方面導(dǎo)致的問題,液相色譜本身沒問題。
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
只談HPLC,儀器的穩(wěn)定性如何?
做標(biāo)樣一點(diǎn)問題沒有。其他同學(xué)未發(fā)現(xiàn)類似問題。
建議:1中間插入空白溶劑,查看是否有殘留干擾;
2仍然有明顯上升趨勢,考慮是否為反應(yīng)未達(dá)到中止條件。
1)每一針進(jìn)樣后都有洗針程序,我可以再插入空白溶劑試一下;
2)反應(yīng)是加氫反應(yīng),樣品中催化劑已過濾,也沒有氫氣,反應(yīng)應(yīng)該中止了,除非中間產(chǎn)物轉(zhuǎn)化太慢,但不至于這么慢啊,比工業(yè)反應(yīng)釜時(shí)間長一倍多
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