關(guān)于_水熱高壓反應(yīng)釜_內(nèi)襯問(wèn)題,求助各位大佬!
之前從來(lái)沒(méi)有接觸過(guò)這種設(shè)備,所以有一些可能比較小白的問(wèn)題,請(qǐng)大佬們幫我指點(diǎn)指點(diǎn)!!
問(wèn)題1:內(nèi)襯的容積會(huì)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生影響嗎?(我看文獻(xiàn)上反應(yīng)液是30ml,額外標(biāo)明反應(yīng)釜是50ml的。如果我用30ml反應(yīng)液,卻使用了100ml反應(yīng)釜,是不是會(huì)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生影響?比如壓強(qiáng)不對(duì))
問(wèn)題2:我的反應(yīng)至少需要在200℃,保持20h,聚四氟乙烯是不是扛不住。繎(yīng)該用PPL內(nèi)襯嗎?
問(wèn)題3:我看的文獻(xiàn)全部都是寫(xiě)著使用聚四氟乙烯內(nèi)襯,那么換成PPL內(nèi)襯的話(huà),會(huì)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生影響嗎?
問(wèn)題4:反應(yīng)釜與內(nèi)襯容積必須是相等的嗎?比如100ml反應(yīng)釜能用50ml內(nèi)襯嗎?
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
你好,可否問(wèn)一下,反應(yīng)釜放入烘箱加熱的話(huà),是不是還要控制升溫速率?我看買(mǎi)反應(yīng)釜的賣(mài)家寫(xiě)著升溫速率≤5℃/s。但文獻(xiàn)中只說(shuō)200℃,并沒(méi)有提到升降溫速率。我具體應(yīng)該怎么操作?能不能指點(diǎn)一下QAQ
其實(shí)因?yàn)楫?dāng)時(shí)實(shí)驗(yàn)條件有限,我們用的那個(gè)烘箱的溫控儀不能設(shè)置升溫速率,我們當(dāng)時(shí)就是先看了一下從室溫25℃升到180℃的時(shí)間,算了一下平均速率,大概也就是4到5℃/min。就直接做的。我是不建議這樣,但是因?yàn)樵O(shè)備條件確實(shí)達(dá)不到,又要畢業(yè),所以就這樣做了。如果有條件的話(huà),個(gè)人建議最好是控制一下升溫速率。賣(mài)家這樣說(shuō)主要是處于安全考慮,升溫速率很快,不安全的因素肯定會(huì)增加。你如果需要做形貌,或者對(duì)晶型要求高(XRD出峰),升溫速率控制一下應(yīng)該有效果。如果自己的實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有,可以去別的實(shí)驗(yàn)室蹭一下。至于200℃的耐受,因?yàn)槲覀儺?dāng)時(shí)做的時(shí)候只有屈指可數(shù)的幾次,現(xiàn)在想想也有一些冒險(xiǎn),最后沒(méi)有得到我們想要的結(jié)果,后來(lái)就基本不做了200℃的了。店家這樣說(shuō),估計(jì)也是怕出事。然后也得看一下水熱的溶劑是有機(jī)的還是水。有機(jī)的話(huà),如果是聚四氟乙烯的內(nèi)襯,溫度一般都要低一些。出于安全考慮,樓主如果有條件的話(huà),買(mǎi)耐熱溫度高的內(nèi)襯吧
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太專(zhuān)業(yè)了!謝謝你,我明白了~
你好,想問(wèn)下聚四氟乙烯220℃高溫耐的住嗎?
根據(jù)國(guó)家相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn),作為墊片來(lái)用,PTFE上限是100℃,RPTFE,ePTFE的上限是200℃。水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽蓋,本身就是起到一個(gè)墊片的作用。
只有一個(gè)建議,用前擰好,反應(yīng)結(jié)束后務(wù)必徹底降溫后才開(kāi)反應(yīng)釜,切不能帶壓開(kāi)釜!。!