取本品細(xì)粉約0.25g，精密稱定，置錐形瓶中，加鹽酸15ml與25%氟化鉀溶液3ml，蓋上表面皿，加熱至微沸，滴加6%氯化亞錫溶液，不斷搖動(dòng)，待分解完全，瓶底僅留白色殘?jiān)鼤r(shí)，取下，用少量水沖洗表面皿及瓶?jī)?nèi)壁，趁熱滴加6%氯化亞錫溶液至顯淺黃色，加水100ml與25%鎢酸鈉溶液15滴，并滴加1%三氯化鈦溶液至顯藍(lán)色，再小心滴加重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L）至藍(lán)色剛好褪盡，立即加硫酸-磷酸-水（2∶3∶5）10ml與二苯胺磺酸鈉指示液5滴，用重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L）滴定至溶液顯穩(wěn)定的藍(lán)紫色。

求助，白垢是玻璃被腐蝕了，還是過程的物質(zhì)粘在錐形瓶底部。

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