由丙酮與甲醛縮合得到乙酰乙醇，再在草酸存在下脫水而制得甲基乙烯酮。甲醛溶液與丙酮按1:30混合進(jìn)入管道反應(yīng)器（溫度51-53℃），控制流量，保持反應(yīng)停留時間3-4min，將反應(yīng)液移至盛有檸檬-丙酮的反應(yīng)罐中，回流10min，回收丙酮，蒸盡水分后，加草酸進(jìn)行脫水，再加少量氫醌，常壓蒸餾，得甲基乙烯酮與水的共沸液。用精鹽鹽析，分層，將有機(jī)層加氯化鈣脫水，加氫至精餾，收集80-83℃餾分，即為甲基乙烯酮，收率42%。此外，也可采用汞、銀、銅等的硫酸鹽作催化劑、由乙烯基乙炔經(jīng)水合而得到甲基乙烯酮。