傅氏�；磻�(yīng)求助
大家好，最近做傅氏�；磻�(yīng)，�；噭橐宜狒�，但是產(chǎn)物核磁是很亂的峰，我是氮?dú)獗Ｗo(hù)下，室溫反應(yīng)，無水三氯化鋁先溶于二氯甲烷，然后滴加乙酸酐，最后滴加被酰化底物，滴加完后，室溫反應(yīng)2個小時，后處理是加入20%的硫酸，水，二氯甲烷萃取，水洗，旋蒸，產(chǎn)物是黃色的油，不是固體。用乙醇重結(jié)晶得到黃的粘稠狀固體。我的反應(yīng)哪里有問題呢？有做過此類的反應(yīng)前輩么？求指教。
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
可以不需要氮?dú)獗Ｗo(hù)，有時加入很少量的水對反應(yīng)還有促進(jìn)作用。無水三氯化鋁的量需要多一些2.2應(yīng)該可以。
感謝您的回復(fù)，無水三氯化鋁是2倍量，產(chǎn)物旋不出固體來，是黃色液體，重結(jié)晶后出來的是黃色粘稠的固體，感覺就不純，核磁打出來一堆亂峰。
可以嘗試一下乙酰氯，因?yàn)榇佐南鄬^多的三氯化鋁
再，剛開始時，溫度可以低一點(diǎn)，讓反應(yīng)溫和進(jìn)行，后期緩慢升到室溫
就被�；锒�，如果活性高，有可能會誘發(fā)二氯甲烷參與反應(yīng)，得到氯甲基化或者二苯甲烷產(chǎn)物，因此溶劑也可以篩選一下
謝謝您！我再研究一下我的實(shí)驗(yàn)
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結(jié)構(gòu)看下
一是底物，要有活性定位基團(tuán)，最好有位阻，防兩個鄰位（有鈍化基團(tuán)可能就沒法�；�。溶劑最好不要用氯化物，�；瘎┛蓳Q乙酰氯。三氯化鋁要選新制的表面粗糙的小顆粒狀，未接觸空氣的（很關(guān)鍵）1.1~1.5倍量足可以了.