格式反應(yīng)后分離無機(jī)鹽求助
各位朋友，小弟，最近做格式反應(yīng)后用氯化銨水溶液進(jìn)行猝滅反應(yīng)后，對猝滅反應(yīng)后的溶液分離后，沒有過柱子，就用石油醚進(jìn)行打漿，但是，發(fā)現(xiàn)打漿后的產(chǎn)物旋蒸后顏色偏黃，文獻(xiàn)里面說的顏色是白色，我懷疑自己沒有把無機(jī)鹽除干凈，因此特地來咨詢一下朋友們，怎么可以把猝滅反應(yīng)后的溶液中的無機(jī)鹽除干凈。我現(xiàn)在操作的步驟如下：首先用400mL二氯甲烷分離溶液猝滅后的溶液，分液后下層是二氯甲烷的有機(jī)層，然后，我再用飽和食鹽水處理了兩次二氯甲烷的有機(jī)層，我用飽和食鹽水的目的是進(jìn)一步溶液無機(jī)鹽，然后就拿去旋蒸，然后用石油醚打漿，放了一夜，第二天旋蒸，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物是偏黃色。不知道問題出在哪里，希望朋友們給我小弟一點建議，謝謝！
返回小木蟲查看更多
今日熱帖
京公網(wǎng)安備 11010802022153號
體系鹽分含量過高
你倒2行那句話，飽和食鹽水，是不能再溶解鹽分的，因此，可以適當(dāng)加水稀釋體系，分層不明顯可以加一點表面活性劑（季銨鹽）
至于顏色，你這個也正常，原料或者儀器的極微量雜質(zhì)就能讓無色變成這個樣子，
不是無機(jī)鹽的事。這種反應(yīng)大多數(shù)是帶顏色了。先別管顏色，你用設(shè)備檢測一下純度或者點板看看。
產(chǎn)物穩(wěn)定的話，想辦法結(jié)晶，弄成白色的估計問題也不大。
懷疑有鹽的話，有機(jī)相水洗完不要直接濃縮， 干燥-過濾-再濃縮；
顏色肯定有， 需要的話 單獨除色（吸附脫色、重結(jié)晶等）。
在二氯甲烷那里可以加活性炭脫色后，再蒸干
應(yīng)該不是鹽的原因，有機(jī)反應(yīng)粗產(chǎn)物有點顏色很正常啊。燒瓶里邊上邊的固體明顯比較白，這種情況用重結(jié)晶應(yīng)該很容易得到白色產(chǎn)物的。