氣相色譜的氣化室溫度比物質(zhì)的沸點(diǎn)低100攝氏度合理嗎
我有一個(gè)樣品,主成分的沸點(diǎn)在270攝氏度,廠家提供了一個(gè)檢測(cè)方法,就是將樣品用乙酸乙酯溶解,然后用氣相色譜,但是氣化室的溫度只有150攝氏度,這個(gè)合理嗎?這個(gè)比物質(zhì)的沸點(diǎn)差不多低了100攝氏度,氣化不完全結(jié)果可靠嗎??
測(cè)定條件〉 GC條件 色譜柱 :DB-5 30m× 0.53mm×1.5μm 色譜柱溫度 :100°C(0min)→20°C/min→150°C(15min)→20°C/min→180°C(20min) 汽化室溫度 :150°C 檢測(cè)器溫度 :200°C 柱流量 :5.0mL/min(高純氮) 分流比 :10:1 進(jìn)樣量 :1.0μL
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
這個(gè)測(cè)試條件中進(jìn)樣口的溫度確實(shí)偏低(擔(dān)心樣品高溫分解?),主成分揮發(fā)性好的話,只檢測(cè)主成分應(yīng)該可以,同時(shí)應(yīng)該采用外標(biāo)或者內(nèi)標(biāo)定量。
如果僅是簡(jiǎn)單歸一化計(jì)算純度,更高沸點(diǎn)的物質(zhì)有可能氣化不了。
廠家提供的條件不合適,可以自己改動(dòng)一下,或者參考國(guó)標(biāo)。
也就是氣化溫度不一定是沸點(diǎn),有溶劑的情況下氣化溫度可能比熔點(diǎn)低
,
說(shuō)錯(cuò)了,應(yīng)該是沸點(diǎn)
氣化室溫度比化合物沸點(diǎn)低是可以進(jìn)行檢測(cè)的,如測(cè)定半揮發(fā)性物質(zhì),不過(guò)你的方法中沒(méi)必要?dú)饣覝囟仍O(shè)置那么低。氣化室溫度比柱溫還低不太正常。
氣相進(jìn)樣量比較少,進(jìn)樣口壓力較大,氣化溫度略低于組分沸點(diǎn)組分在氣相中也是可以出峰的,但是相差很大的話氣化完不完全應(yīng)該不能保證了吧,還是再和廠家咨詢下,或者自己適當(dāng)改變氣化溫度看看出峰是否有變化