對乙酰氨基苯磺酰氯的合成
該物質(zhì)合成方法（乙酰苯胺和硫酸反應(yīng)）已在上海理工大學(xué)化學(xué)系中開設(shè)。我想請教一位上海理工大學(xué)化學(xué)系的師兄師姐具體細(xì)節(jié)。因為我按照雜志上合成方法，一直沒有獲得目標(biāo)產(chǎn)物。
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乙酰苯胺與硫酸，怎么也得不到標(biāo)題化合物
這個產(chǎn)品已經(jīng)是極為成熟的中間體，參閱對位酯
大致工藝是，向氯磺酸中慢慢加入退熱冰，再加入適量的氯化亞砜，慢慢升溫，收集少量的氯化氫與二氧化硫
反應(yīng)結(jié)束，物料倒入碎冰水中攪拌，過濾水洗即得產(chǎn)物
配比大概1：2.5～3，加少量亞砜，加料冰水降溫15度左右，后期升溫不超過60，
乙酰氨基苯和磺酰氯回流，然后減壓濃縮，冰水水解