羧酸變酰胺反應(yīng)
請(qǐng)問(wèn)各位大神，這個(gè)反應(yīng)條件有什么好的建議
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
實(shí)驗(yàn)室為了拿到產(chǎn)品，可以不計(jì)成本
二甲基甲酰胺做溶劑，5～10倍用量，溶解噻吩酸，然后慢慢加入過(guò)量的氯化亞砜（配比為1:1)，慢慢升溫至80，注意吸收二氧化硫與氯化氫，反應(yīng)盡可能時(shí)間長(zhǎng)一點(diǎn)
待反應(yīng)沒(méi)有酸性氣體產(chǎn)生時(shí)，降降溫，加入胺，同時(shí)加入過(guò)量的三乙胺縛酸劑，攪拌加熱，50度上下，不斷檢測(cè)PH,并用三乙胺調(diào)節(jié)至中性～微堿性
PH穩(wěn)定后再保溫一段時(shí)間，將物料慢慢加入到鹽酸（與三乙胺匹配并過(guò)量）水中，析出產(chǎn)物，水洗，碳酸氫鈉打漿后再過(guò)濾水洗
先把酸變成酯，然后加入胺，酯氨解成酰胺。
氯化亞砜不會(huì)與二甲基甲酰胺反應(yīng)嗎
，
這個(gè)化合物你可以用三種方法做，二氯亞砜加熱有可能吧溴頂成氯，你還不如用草酰氯，二氯甲烷作溶劑，或者做混酐，或者用cdi
私聊
我想到的就是酸銨縮合，或者是做成酰氯，或者胺酯交換
縮合劑好一點(diǎn)吧