實驗室氰化鈉制備氫氰酸
小弟近期做個反應(yīng),其中需要使用氫氰酸(氰化氫),但是我們實驗室只有30%的氰化鈉,我們考慮用氰化鈉和硫酸去制備,有沒有同樣做過的大佬介紹下啊,
1、30%的氰化鈉水溶液還是固體好用啊
2、硫酸的濃度多少比較好
3、氰化鈉、水、硫酸的比例如何啊
4、是往30%氰化鈉里滴加硫酸嗎,還是低溫將氰化鈉先用硫酸中和到一定的pH再慢慢升溫,如果是升溫,pH和升溫的步驟怎么控制
5、怎么避免氰化氫自身聚合,氰化氫發(fā)生的收率如何啊@zhulj@liuchong630@celan@yangtie2008
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
小伙子!算你膽大。。
還是20多年前的事,去廠家做路途遙遠(yuǎn),試一試壯著膽子做了幾次,效果蠻好
氫氰酸沸點好像20多度,因此可以不高的溫度下進(jìn)行,記得好像是50度(你再找找具體溫度)左右,一邊加一邊反應(yīng),一邊接收,基本上是連續(xù)的
配比是硫酸過量很多,硫酸是30%的
將氰化鈉溶液慢慢滴加到硫酸中,不斷的攪拌
接收系統(tǒng)是直接連接在反應(yīng)器上,相當(dāng)于接收器就是反應(yīng)器那種,都是玻璃件(磨口)那種完成的連接,磨口要用四氟帶(生料帶)纏緊,連接要旋緊!沒有用橡膠管塑料管,你可以適當(dāng)使用塑料管,接收器內(nèi)得到的是液體氫氰酸,滴入液面,直接反應(yīng)
氫氰酸與另一個反應(yīng)原料,前者過量20%(以氰化鈉計),因為考慮到損耗與不能蒸出來,因此氰化鈉過量要多一些
反應(yīng)過程,檢測反應(yīng)情況,色譜檢測,對于那些可以簡單顯色的,比如醛酮類,可以用2,4-二硝基苯肼檢測,不顯色劑說明醛酮消失,反應(yīng)結(jié)束
操作要在通風(fēng)廚中完成,要膽大心細(xì),注意通風(fēng)廚上下拉動的玻璃窗,盡可能低一點,并且可以感覺到風(fēng)往里抽(關(guān)閉其他櫥窗)
當(dāng)時存在,手套防毒面具這些都沒用,就是通風(fēng)流暢
硫酸廢液,次日用雙氧水氧化后,中和即可
反應(yīng)物中肯定有氫氰酸,根據(jù)物料性質(zhì),硫酸亞鐵水溶液,三氯化鐵水溶液都可以
還有什么問題,可以站內(nèi)信息聯(lián)系,
不建議做,風(fēng)險太高,一不小心會出大事故!
哎,一把辛酸淚,講到這個想起了以前用氟化氫做反應(yīng),毒性也非常大(比你這個可能要小點),而且沸點更低,取用的時候無法避免揮發(fā),更可怕的是不能用玻璃以及不銹鋼材質(zhì),實驗做了估計有1個月,通風(fēng)櫥玻璃表面完全被腐蝕,哎真不是人干的實驗
給點建議:1.帶全面具,濾罐是防氫氰酸的那種。2.使勁的通風(fēng),通風(fēng)絕對要好。3.做好尾氣吸收(弱真空引氣),廢液處理。4.氫氰酸的味道:少量的感覺是鼻子和嗓子莫名的發(fā)苦!稍多會頭暈,只要量少(短時間沒事)就沒事,牛奶,高蛋白多吃點。真要是泄露多了,人吸入,去醫(yī)院都來不及(一般醫(yī)院沒有這種特效藥)。
好多好多年前,剛畢業(yè)那會在河北chengxin,當(dāng)時用單位加工的塑料罐收集液體氰化氫(好像10-20℃沸點),冬天三九天弄的。后來接著液體氯氰。(這兩是一個項目的.最后產(chǎn)品大概200多1Kg)。
放在現(xiàn)在打死也不弄。