烏爾曼反應合成二聯(lián)苯磺酸鈉
如圖所示，2,5-二氯苯磺酸鈉為原料，利用烏爾曼反應合成二聯(lián)苯磺酸鈉，銅粉和碘化亞銅作為催化劑，碳酸鈉為縛酸劑，dmf為溶劑，氮氣保護氛圍，150℃反應4小時后，點板，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物點和原料點一樣高，應該是沒發(fā)生反應，請問大神是什么原因。（該合成方法參考一篇歐洲專利，產(chǎn)率90%+）
798.jpg
返回小木蟲查看更多
今日熱帖
猜你喜歡
板塊導航
- 網(wǎng)絡生活
- 資源共享
- 化學化工
- 專業(yè)學科
- 科研生活
- 生物醫(yī)藥
- 材料
- 計算模擬
- 學術交流
- 出國留學
- 注冊執(zhí)考
24小時熱帖
換一批
- 下載小木蟲APP
- 與700萬科研達人隨時交流
-
二維碼
-
IOS
-
安卓
京公網(wǎng)安備 11010802022153號
888960-17-6檢索結果鏈接: https://pan.baidu.com/s/11Kyc5XsE_WCAXvXVrzxnIw 提取碼: q8yw ，希望對你有所幫助！
文獻條件，即使反應，很可能也伴隨氯的水解等副反應，一般很難達到90的的產(chǎn)率（轉化率有可能）
現(xiàn)有條件，可以改一下縛酸劑，比如碳酸鉀，不過碳酸鉀與碳酸鈉，差別不是很大，可以試試鈉氫，或者二甲氨基吡啶（堿強度可能不夠）
再體系盡可能無水，亞銅如果綠色可以無水乙醇洗滌風干，銅粉應該有光澤，可以用稀鹽酸浸泡一下再水洗，乙醇洗，風干
溶劑，可以試試二甲基亞砜，環(huán)丁砜，甲基吡咯烷酮等高沸點溶劑，看看提升反應溫度的效果
磺酸基不比硝基，對氯影響巨大，這個2位氯，活性并不是很高，加之聯(lián)苯的位阻，選擇性并不是很大，因此對文獻條件要擴大范圍，這樣的烏爾曼本身就不好做，碘溴稍好點
非常感謝指點迷津！
另外，請問如圖所示的烏爾曼反應是否可行，有什么建議的反應條件？
圖片1.png
，