求助大神！苯肼鹽酸鹽的合成，析出的東西不對(duì)，急急急！
最近在做苯肼鹽酸鹽，做出的東西不對(duì)，比較著急，望做過(guò)的大神們指點(diǎn)一二：
具體操作如下：
1）底物1當(dāng)量胺，溶于3當(dāng)量鹽酸與適量水中（不能完全溶解）
2）降溫至0度左右，緩慢滴加1.05當(dāng)量的亞硝酸鈉的水溶液，控制溫度不超過(guò)5度，滴加完畢保溫?cái)嚢?0min（此時(shí)體系清亮）
3）預(yù)先配置好2.5當(dāng)量的亞硫酸氫鈉水溶液，將重氮鹽溶液緩慢流入亞硫酸氫鈉水中（不放熱）
4）30%堿調(diào)節(jié)pH（6.5-7），控制溫度小于15度，此時(shí)析出大量黃色固體
5）升溫至70-75度，此時(shí)體系慢慢澄清，在此溫度保溫2h。
6）緩慢加入2.5當(dāng)量鹽酸，此時(shí)產(chǎn)生大量氣體，升溫至80-85度保溫1h
7）緩慢降溫至0度，析出固體，抽濾，烘干
現(xiàn)在目標(biāo)產(chǎn)物與表樣對(duì)上不，不知哪個(gè)環(huán)節(jié)出問(wèn)題了，望指教�。�！
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
1 應(yīng)該完全溶解，或者加大水量，或者升溫溶解
2 可以再過(guò)量一點(diǎn)或者一點(diǎn)點(diǎn)，加完應(yīng)該用淀粉碘化鉀試紙檢測(cè)亞硝酰，即使是清亮也不代表反應(yīng)情況，因?yàn)楸桨符}酸鹽也溶于水
3 看不出來(lái)問(wèn)題
4 析出固體也可能是苯胺鹽酸鹽
5 溫度上升溶解度增大
6 氣體是什么？二氧化硫嗎，正常
7 是否可以用飽和鹽水洗滌一下
要標(biāo)定一下所有原料的含量，比如鹽酸，一般都達(dá)不到標(biāo)簽含量
里面產(chǎn)物的影子都沒(méi)見(jiàn)到
，
底物重氮化了，然后，放出氮?dú)�，變成其它東西了。
望高手指點(diǎn)啊
你把底物加到鹽酸里去，用5eq 30%鹽酸