苯環(huán)烷基溴--變疊氮--變胺求助(關(guān)于疊氮化鈉)
蟲(chóng)友們,小妹要做一個(gè)苯環(huán)烷基溴,然后溴用疊氮取代,最后變成胺的反應(yīng)。求助一下:
1、用0.5克左右疊氮化鈉會(huì)不會(huì)有危險(xiǎn)?(新手,實(shí)驗(yàn)室沒(méi)人做過(guò))反應(yīng)完后能用水和乙酸乙酯萃取嗎?有機(jī)層能濃縮嗎?
2、看到有蟲(chóng)友說(shuō)可以用下一步的反應(yīng)液加進(jìn)去濃縮,我下一步是在乙醇和水中,用鋅粉/氯化銨還原成胺,疊氮基團(tuán)碰到鋅粉會(huì)不會(huì)有危險(xiǎn)?(會(huì)不會(huì)殘留有疊氮化鈉。。)
3、有沒(méi)有什么可以替代危險(xiǎn)的疊氮化鈉,最后變成胺的藥品?[可憐臉求助]
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
疊氮化鈉直接使用非常安全,只要不沾酸就沒(méi)事
至于替代的,你可以試試直接用氨水或者氨甲醇加壓,看能不能頂?shù)翡澹酥,可以用水合肼上肼基,再用亞硝酸鈉做成疊氮,
為什么不用氨基鈉?
好多克的疊氮化鈉都用過(guò),反應(yīng)結(jié)束萃取,濃縮,沒(méi)事(疊氮化鈉在水相吧?有機(jī)相濃縮沒(méi)問(wèn)題)
疊氮鈉怕酸和碰撞,這么少的疊氮鈉,一般沒(méi)啥事,后處理一般會(huì)調(diào)成堿性再萃取,濃縮沒(méi)什么問(wèn)題
我也是氯代物做成疊氮然后再做氨基,溶劑DMF,用水乙酸乙酯萃取的,沒(méi)問(wèn)題,下一步我好像用過(guò)三苯基膦,效果挺好的(望參考)