脂肪酸和丙二胺酰胺化除水,怎么除?
最近在做脂肪酸和丙二胺的酰胺化反應(yīng),160度,生成的水,怎么出去呀?水存在很影響產(chǎn)率。有沒(méi)有人做過(guò)類(lèi)似的反應(yīng)?求大神指教
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最近在做脂肪酸和丙二胺的酰胺化反應(yīng),160度,生成的水,怎么出去呀?水存在很影響產(chǎn)率。有沒(méi)有人做過(guò)類(lèi)似的反應(yīng)?求大神指教
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
你這常壓條件下達(dá)不到160℃吧?
如果是能達(dá)到不回流的條件,可以加精餾塔分離出來(lái)的水。找一個(gè)共沸水的溶劑也行。
酸與胺直接反應(yīng)得到酰胺確實(shí)需要高溫脫水,即使精餾這樣原料也會(huì)隨著帶出,想其他辦法除去塔頂出來(lái)原料中的水,剩余物料再套回反應(yīng)體系。
如果是小試,冷凝器與反應(yīng)器中間,加一個(gè)分水器(玻璃商店的可能知道這個(gè)東西,要四氟芯的)
溶劑,可以用200溶劑油,或者再低一點(diǎn)的就可以,這樣,把反應(yīng)生成的水移出體系,反應(yīng)得以繼續(xù)
后期溫度肯定要上升,否則不徹底,或者有二胺或者有單酰
反應(yīng)終點(diǎn)蒸出溶劑,或者降溫析出,如有催化劑可以降溫加水洗去
你還不如換個(gè)縮合劑,CDI啥的。
估計(jì)是做大貨的,是否可以用二甲苯或者三甲苯回流分水?
甲苯就可以除水了,溫度可以降到100以下
,
反應(yīng)溫度達(dá)160°,水自己就出去了。