亞硫酸氫鈉  硫從正三價氧化成正四價

保險粉作為還原劑，其自身被氧化的產(chǎn)物，要看具體情況

再看重氮鹽，還原成肼的話，二氧化硫（亞硫酸氫鈉）即可

因此，保險粉還原重氮鹽，其生成物包括硫酸鈉，硫酸氫鈉，亞硫酸氫鈉（二氧化硫），亞硫酸鈉，硫代硫酸鈉，硫化鈉（硫化氫（）硫氫化鈉），單質(zhì)硫等

上述產(chǎn)物，與體系情況有關(guān)，比如酸性或者酸性比較強，亞硫酸，硫化鈉會分解，釋放二氧化硫，硫化氫

如果中性或者酸性不強，產(chǎn)物中的亞硫酸（氫）鈉，硫（氫）化鈉，硫代硫酸鈉就會出現(xiàn)

單質(zhì)硫，反應(yīng)過程的產(chǎn)物，原料聚集劇烈時，會產(chǎn)生，溫和條件一般不會產(chǎn)生

引用回帖:

3樓: Originally posted by cc116 at 2021-02-03 08:29:19
保險粉作為還原劑，其自身被氧化的產(chǎn)物，要看具體情況

再看重氮鹽，還原成肼的話，二氧化硫（亞硫酸氫鈉）即可

因此，保險粉還原重氮鹽，其生成物包括硫酸鈉，硫酸氫鈉，亞硫酸氫鈉（二氧化硫），亞硫酸鈉，硫 ...

老師我想繼續(xù)請教一下：剛開始我也是用亞硫酸氫鈉還原，具體操作如下：
1）底物1當量胺，溶于3當量鹽酸與適量水中（不能完全溶解）
2）降溫至0度左右，緩慢滴加1.05當量的亞硝酸鈉的水溶液，控制溫度不超過5度，滴加完畢保溫攪拌10min（此時體系清亮）
3）預(yù)先配置好2.5當量的亞硫酸氫鈉水溶液，將重氮鹽溶液緩慢流入亞硫酸氫鈉水中（不放熱）
4）30%堿調(diào)節(jié)pH（6.5-7），控制溫度小于15度，此時析出大量黃色固體
5）升溫至70-75度，此時體系慢慢澄清，在此溫度保溫2h。
6）緩慢加入2.5當量鹽酸，此時產(chǎn)生大量氣體，升溫至80-85度保溫1h
7）緩慢降溫至0度，析出固體，抽濾，烘干
現(xiàn)在目標產(chǎn)物與表樣對上不，你還能幫我看看問題在哪里
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