【有獎(jiǎng)活動(dòng)】分享自己在實(shí)驗(yàn)室中量取正丁基鋰的經(jīng)歷
關(guān)于量取正丁基鋰的探討
化學(xué)實(shí)驗(yàn)室里,有機(jī)金屬試劑是常見的試劑,在有機(jī)合成中應(yīng)用廣泛的有機(jī)鋰試劑就是其中的代表之一。有機(jī)鋰試劑往往具有腐蝕性,易燃,遇水遇氧易發(fā)生劇烈的反應(yīng)甚至迅速燃燒爆炸,使用它們的實(shí)驗(yàn)室大多都制定了極其嚴(yán)格的安全操作規(guī)則。然而,事故的發(fā)生多源于疏忽大意,瞬間疏忽造成的后果往往非常嚴(yán)重,有的甚至要付出生命的代價(jià)。特舉辦此次活動(dòng),大家互相探討,為以后的蟲友提供一個(gè)參考,歡迎大家來此交流。
一:活動(dòng)內(nèi)容
簡要說明取丁基鋰的注意事項(xiàng)(反應(yīng)溫度控制、物料加料順序及加料快慢、溶劑要求),量取小量和大量反應(yīng)安全的關(guān)鍵控制點(diǎn)。
二:活動(dòng)獎(jiǎng)勵(lì)
1.認(rèn)真回帖分享的蟲蟲即可獲得3-15bb的獎(jiǎng)勵(lì)
2.對(duì)于總結(jié)很到位的蟲友會(huì)給與有機(jī)交流版OCI的獎(jiǎng)勵(lì)
三:注意事項(xiàng)
1:回帖請注意文明用語
2:參加活動(dòng)的蟲子請直接在本貼跟帖,禁止灌水,禁止發(fā)表頂,不錯(cuò),好等簡單回帖,簡單回帖扣除3bb。
謝謝大家對(duì)有機(jī)交流版的支持, 我們會(huì)努力做到最好,為大家提供一個(gè)更好的交流平臺(tái)
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支持版主,年底了安全意識(shí)不能松懈
除了不能大意,細(xì)節(jié)也很關(guān)鍵
比如稱量原料,最好是事先計(jì)算好每個(gè)原料的用量,用量比(比如甲醇10克,甲酸1克,二者用量比就為10),這樣就心中有數(shù)
比如丁基鋰,從存儲(chǔ)罐中取出,盡可能全部用掉,不要從天平上再返回罐中,這些說來容易,具體操作上,要事先把能想到的都想好,因?yàn)榉磻?yīng)不是先加丁基鋰,再加其他原料或者溶劑,因此,這里的操作,要兩人甚至多人合作,協(xié)同進(jìn)行(計(jì)算,稱料,加料,置換,檢查等),相當(dāng)于一場戰(zhàn)役
量筒,刻度要醒目,加多少事先要有預(yù)判,不能現(xiàn)找刻度(微調(diào)可用滴管),移液管是很好的選擇,建議采用
操作過程中兩點(diǎn)要注意:
1是空氣的置加防止其混入,細(xì)節(jié)要注意并做好,2是脫水以及脫水干燥后的防潮,比如,檢測合格,但依然有水,就很可能是體系吸潮,低溫(反應(yīng)器)高濕環(huán)境下,內(nèi)部可能會(huì)出汗
此外,通風(fēng)廚櫥窗一定要拉下來,不能半空懸著,必要的防護(hù)要做好(這一點(diǎn)新手往往做的好)
用過的稱量紙,勺子,表面皿等要有及時(shí)處理,尤其是稱量紙,不能一丟了之
如何安全地量取丁基鋰?

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原則:所有的方法,都是要保證體系中無水、無氧,即在使用過程中不能接觸水或者氧 氣。在保證安全及有利逃生的前提下才能開展丁基鋰等類似性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)。
1、實(shí)驗(yàn)前,把相關(guān)準(zhǔn)備使用的玻璃儀器、攪拌桿、四氟頭等淸洗千凈,并在120℃烘干2小時(shí)以上,烘干后降溫使用,F(xiàn)烘現(xiàn)用,如果烘干后長吋間未用,需要再次烘干才能使用。
注意:溫度計(jì),塑料導(dǎo)管等不能烘。
2、實(shí)驗(yàn)前需要清場,把準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)驗(yàn)的位置周圍清理干凈,以防發(fā)生危險(xiǎn)時(shí)影響及時(shí)逃生,實(shí)驗(yàn)周圍不能有酸類物質(zhì),不能行易燃易爆物品。地面及操作臺(tái)要千燥,不能有水或者溶劑, 防止逃生時(shí)腳底打滑。
3、在實(shí)驗(yàn)位罝周圍合理的地方,準(zhǔn)格好火火器、消防沙等火火器材,以備發(fā)生免燃燒后及時(shí)火火。
4、投料時(shí)按照丁基鋰的量計(jì)算投料量,盡量一次用完所有整包裝的丁基鋰。丁基鋰取用完畢后,可在丁基鋰包裝上裝上細(xì)眼針頭,讓殘存的丁基鋰緩慢分解。丁基鋰包裝瓶不能投入水中或火中。
5、實(shí)驗(yàn)室,體系中需要N2或Ar2充分罝換,保證沒有空氣后才能加入丁基鋰。
6、丁基鋰參與的反應(yīng)一般放熱都比較劇烈,要選用合適的降溫裝置。
7、一般取用小量的丁基鋰,可以用密封性好的針管取用。取用時(shí)針管中先抽入N2或Ar2,重復(fù)三次以上,然后壓入丁基鋰瓶中,再抽出需要量的丁基鋰。
8、較大量的使用丁基鋰,可以出如下方式搭載加料裝置。但是保護(hù)氣體與丁基鋰接觸前需要過一次堿性性干燥塔。
沒用過丁基鋰,只用過甲基鋰,用的時(shí)候針尖也冒火,可把我嚇壞了
大量的沒做過,實(shí)驗(yàn)室10ml左右小量做過,正丁基鋰其實(shí)也還好,選個(gè)晴天,基本的無水無氧條件就行了,膽大心細(xì),沒那么危險(xiǎn)的。
這個(gè)得分濃度。低濃度2.5mol/L的還是比較安全。
高濃度類似10mol/L的危險(xiǎn)許多。
我就說一句:陰雨天千萬不要用!噼里啪啦冒火花
當(dāng)實(shí)習(xí)生的時(shí)候,有個(gè)師兄用叔丁基鋰還是仲丁基鋰不記得了,針尖滴到了衛(wèi)生紙上,冒煙后他一巴掌把卷紙拍出了通風(fēng)櫥。果然是籃球健將。666